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什么是頂空進(jìn)樣法
點(diǎn)擊次數(shù):5169 更新時(shí)間:2016-05-18

頂空進(jìn)樣法是氣相色譜*的一種進(jìn)樣方法。適用于揮發(fā)性大的組分分析。測定時(shí),密稱取標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液各3-5 ml分別置于容積為8 ml的頂空取樣瓶中。將各瓶在60攝氏度的水浴中加熱30-40 min,使殘留溶劑揮發(fā)達(dá)到飽和,再用在同一水浴中的空試管中加熱的注射器抽取頂空氣適量(通常為1 ml)。進(jìn)樣,重復(fù)進(jìn)樣3次,按溶劑直接進(jìn)樣法進(jìn)行計(jì)算與處理。

頂空進(jìn)樣法使待測物揮發(fā)后進(jìn)樣,可免去樣品萃取、濃集等步驟,還可避免供試品種非揮發(fā)組分對柱色譜的污染,但要求待測物具有足夠的揮發(fā)性。

頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡。所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成??梢园秧斂辗治隹醋魇且环N氣相萃取方法,即用氣體做“溶劑"來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體里,不可避免地會(huì)有一些共萃取物的干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問題,這在痕量分析中尤為重要。而其做溶劑可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低。這也是頂空氣相被廣泛采用的一個(gè)原因。

作為一種分析方法,頂空分析先簡單,它只取氣體部分進(jìn)行分析,大大減少了樣品本身可能對分析的干擾或污染。作為GC分析的樣品處理方法,頂空是zui為簡便的。其次,是可以使氣化后進(jìn)樣,頂空分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品。第三,頂空分析的靈敏度能夠滿足法規(guī)的要求。第四,頂空進(jìn)樣可相對的減少用于溶解樣品的沸點(diǎn)較高的溶劑的進(jìn)樣量,縮短分析時(shí)間,但對溶劑的純度要求較高,尤其不能含有低沸點(diǎn)的雜質(zhì),否則會(huì)嚴(yán)重干擾測定。zui后,與GC定量分析能力相結(jié)合,頂空GC完夠進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。

過程

頂空GC通常包括三個(gè)過程,一是取樣,二是進(jìn)樣,三是GC分析。

類別

根據(jù)取樣和進(jìn)樣方式的不同,頂空分析有動(dòng)態(tài)和靜態(tài)之分。所謂靜態(tài)頂空就是將樣品密封在一個(gè)容器中,在一定溫度下放置一段時(shí)間使氣液兩相達(dá)到平衡。然后取氣相部分帶入GC分析。所以靜態(tài)頂空GC又稱為平衡頂空GC,或叫做一次氣相萃取。如果再取第二次樣,結(jié)果就會(huì)不同于*次取樣的分析結(jié)果,因?yàn)?次取樣后樣品組分已經(jīng)發(fā)生了變化。與此不同的是連續(xù)氣相萃取,即多次取樣,直到樣品中揮發(fā)性組分*萃取出來。這就是所謂的動(dòng)態(tài)頂空GC。常用的方法是在樣品中連續(xù)通入惰性氣體,如氦氣,揮發(fā)性成分即隨該萃取氣體從樣品中逸出,然后通過一個(gè)吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮,zui后再將樣品解析進(jìn)入GC進(jìn)行分析。這種方法通常被稱為吹掃-捕集分析方法。

 

 

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